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物理化学所考的实验总结

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   实验总结
  实验1 恒温槽调节及粘度测定
  仪器和药品
  恒温水浴(由水浴槽、搅拌器、电接点温度计、电子继电器、调压器组成);乌式粘度计;秒表
  无水乙醇(A.R.)
  注意事项
  1. 使用粘度计时,应严格执行教师指导的操作,轻拿轻放,防止破损;
  2. 测定粘度时,粘度计应保持垂直;
  3. 恒温槽降温困难,因此调节恒温槽时注意别把温度升过头,应由低往高逐步调节。
  实验2 凝固点降低法测定摩尔质量
  仪器和药品
  精密电子温差测量仪;凝固点测定装置(包括内管、外管、温度计、搅拌器、盖板、大烧杯等);移液管(25ml)
  环己烷(A.R.);萘(A.R.)
  注意事项
  1. 测定时冷浴温度控制在2~2.5℃(若系统内温度波动而不降,可考虑适当降温),太低或太高对实验都会有影响;
  2. 控制适当的搅拌速度,搅拌器应避免碰撞测温探头,否则会引起温差读数的异常波动。
  3. 若已结晶而无平台,往往是前次实验后内管清洗得不干净所致。所以,学生实验后一定要仔细刷干净所用内管;
  4. 溶质萘的量可取0.1~0.15g。
  实验3 液体饱和蒸气压测定
  仪器和药品
  饱和蒸气压测定仪(由电炉、大烧杯、冷凝管、平衡管、搅拌器、压力温度传感器组成);缓冲瓶;真空泵(公用)
  CCl4(A.R.);C2H5OH(A.R.)
  注意事项
  1. 遵守真空泵使用注意事项,开启和关闭真空泵时必须先与大气相通;
  2. 学生应仔细分辨每个两通、三通阀的作用,注意各阀的协调使用;
  3. 检漏后测定正常沸点时,注意放空系统后再加热;
  4. 注意开冷凝水;加热到78~79℃可停电炉,靠余热使系统沸腾并维持数分钟以赶尽平衡管内空气;
  5. 每测定一组数据后要迅速加热或减压,防止空气倒灌入平衡管,否则实验重做。
  特色
  本实验配有计算机数据采集显示系统。
  实验4 平衡常数测定
  仪器和药品
  平衡常数测定装置(由恒温槽、样品管、压力计、毛细管、缓冲瓶、干燥塔、真空泵等组成)
  NH2COONH4(C.R.)
  注意事项
  1. 正确使用真空泵;
  2. 注意放空系统进行测压计调零;
  3. 抽尽样品管及系统中的空气;抽气时注意连通样品管(打开旋塞D),抽尽里面空气,检漏时断开样品管以免误以为漏气,测定时再打开;
  4. 通过毛细管向系统中通入空气以调节系统压力时必须小心,防止空气进入样品瓶,否则应重新抽气15min以上。
  实验5 反应焓的测定
  仪器和药品
  简单量热计(包括保温瓶、电磁搅拌等);容量瓶(500mL);样品管;1/10温度计;
  秒表;精密电子温差测量仪
  KCl、ZnO (A.R.);HCl水溶液(0.2 mol•dm?3)
  注意事项
  1. 调整并保持合适的搅拌速度,太快容易振动,影响搅拌效果;加入药品后要观察搅拌是否正常,及时调整;
  2. 标定量热计热容时注意实验终了用1/10温度计测定系统的实际温度值。
  3. 每组实验中加入药品时秒表保持不停,连续记录时间。
  实验6 二组分液相完全互溶系统的沸点—组成图
  仪器和药品
  蒸馏瓶;调压变压器;滴管(12支);1/10温度计;阿贝折射仪及恒温槽(公用)
  乙醇-正丙醇标准溶液;乙醇(A.R.);正丙醇(A.R.);不同组成的乙醇-正丙醇混合液
  注意事项
  1. 教师负责打开恒温水浴系统使折射仪恒温;
  2. 提醒安装蒸馏瓶时不要夹太紧,瓶口易碎;
  3. 加热样品时必须把电热丝及温度计全部浸入液体中;
  4. 电阻丝不可露于液体外或贴瓶壁,防止损坏仪器;
  5. 更换液体时关掉电源;
  6. 测定后的样品应倒回原来的瓶中,注意不要倒错,若出错要及时报告指导教师;
  7. 按照操作要求使用阿贝折射仪,防止损坏;
  8. 所有实验数据要在同一台折射仪上测定。
  实验7 二组分凝聚系统相图
  仪器和药品
  金属相图测定仪(连接有测温热电偶);加热及保温装置
  Pb(A.R.);Sn(A.R.);含Sn30%、Sn61.%、Sn80%的Sn-Pb混合物
  注意事项
  1. 每组测定五个样品(2个纯组分,1个低共熔,30%和80%各1个);
  2. 组间交换样品可以加快实验速度;各人实验过程必须在同一套仪器上完成;
  3. 特别注意控制样品加热的温度不可过高,否则样品氧化严重且降温需要很长时间,影响实验的进度;
  4. 降温过程应缓慢,不可将样品管拿出炉外冷却。
  5. 最后测定H2O的沸点,校正仪器的误差。
  特色
  本实验配有计算机数据采集显示系统。
  实验8 原电池热力学
  仪器和药品
  电位差计;标准电池;检流计;干电池;恒温水浴
  待测原电池
  注意事项
  1. 标准电池和待测电池不要摇动、倾斜,防止电动势发生变化;
  2. 从室温做起,依次升高5℃,测定5组数据,记录实际温度而不是预先设计的温度;
  3. 测定时电池必须充分恒温;
  4. 测定每组数据前都要进行标准化;
  5. 进行“标准化”和测定待测电池电动势时,检流按键应瞬时按下,防止电极极化。
  6. 测定稳定后的电动势(恒温时间要足够,记录三组稳定的数据)。
  实验9 过氧化氢催化分解
  仪器和药品
  恒温系统;皂膜流量计;反应管;锥型瓶(150 ml);容量瓶(100 ml);烧杯(150 ml);量筒(10 ml);洗瓶1个;酸式滴定管(50 ml);移液管;搅拌子;秒表
  3% H2O2溶液;KI溶液(0.10mol•dm-3);KI溶液(0.05mol•dm-3);KMnO4标准溶液(浓度见试剂瓶);H2SO4溶液(3.00 mol•dm-3)
  注意事项
  1. 皂膜流量计要充分润湿;
  2. 如何做稳定的皂膜,皂膜的初始位置应位于零刻度线或稍高位置;
  3. 加H2O2时停止搅拌(为什么),加完后开搅拌、连通系统与皂膜流量计、打开秒表记时(三个动作同时完成);
  4. 搅拌速度适中,三次实验的搅拌速度尽可能一致;
  5. 反应液充分恒温,记录实际反应的温度。
  6. 移液管多,注意别拿错;滴定实验最后做。
  实验10 乙酸乙酯皂化反应
  仪器和药品
  恒温槽;DDS-11型电导仪;铂电极;秒表;电导瓶(150 ml);移液管(50 ml);微量注射器(100?L);洗瓶1个
  NaOH溶液(0.01mol•dm-3);CH3COONa溶液(0.01mol•dm-3);CH3COOC2H5(A.R.)
  注意事项
  1. 熟悉电导仪的使用方法;
  2. 准确调节恒温槽温度,反应液充分恒温,记录实际反应的温度;
  3. 取液体量盖住电极截面,NaOH瓶加塞,电极一同预热。
  4. 试剂瓶和电导瓶注意加塞,减少空气中的CO2对NaOH溶液的影响;
  特色
  本实验配有计算机数据采集显示系统。
  实验11 用最大气泡法测定液体表面张力
  仪器和药品
  滴水加压装置;烧杯恒温水浴;带支管的样品管;压差测定仪;计算机(公用,处理数据)
  正丁醇溶液(0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30 mol•kg?1)
  注意事项
  1. 注意样品充分恒温,记录温度;
  2. 毛细管下端与液面相切;
  3. 测定一个试样后,要用待测溶液少量多次地冲洗样品管和毛细管,毛细管也要用待测液清洗;
  4. 多次读取压差数据,求平均值。
  5. 加压速度适中,多次测定最大泡压,取平均值,(如果每次测定数据总是忽大忽小,往往是毛细管不通畅)。
  特色
  本实验采用计算机数据处理数据。
  实验12 溶胶的制备与电解质聚沉值的测定
  仪器和药品
  电泳仪(含配套电极);U型电泳管;滴定管架;烧杯(制胶用);电炉(公用);量筒(10 mL);洗瓶;移液管;细铜线和直尺(公用,测量U型管导电距离)
  10% FeCl3溶液;辅助液(H2O:HCl=300:1,体积比);KCl溶液(2.5 mol•dm?3);K2CrO4(0.1 mol•dm?3);K3[Fe(CN)6] 溶液(0.01mol•dm?3)
  注意事项
  1. 溶胶的制备是本实验的关键步骤。制胶时注意滴加FeCl3溶液速度要慢,而且要快速搅拌,制成的胶体应透明,无沉淀,如发现沉淀,应重新制备溶胶;
  2. 用溶胶充填活塞内孔以赶尽其中的空气,防止灌胶时产生气泡影响辅助液与溶胶界面的清晰度;
  3. 从U型管加入辅助液至刻度线上1cm以上,然后慢慢打开活塞,灌入溶胶,注意要慢,以保持清晰的界面;
  4. 注入溶胶直到辅助液与电极接触;
  5. 插入电极,打开电源,调整电压到合适值;通电一定时间,使辅助液与溶胶的界面清晰,此时再开始记时,通电30min,读取有关参数;
  6. 溶胶在跑电泳时就可以进行聚沉值实验,注意移液管不要拿错。
  实验教学参考书
  1.   物理化学教研室编,物理化学实验教学--参考资料(一)
  2. 物理化学教研室编,物理化学实验教学--参考资料(二)
 
 

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