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高分子化学——实验内容及实验室注意事项

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   实验内容及实验室注意事项
  一 功能高分子实验须知
  1. 必须了解实验室各项规章制度及安全制度。
  2. 实验前应充分查阅实验内容及教材中的有关部分内容,写出实验方案、做到明确本实验的目的、内容及原理。经检查合格方能进行实验。
  3. 实验时操作仔细,认真观察实验现象,并随时如实记录实验现象和数据,以培养严谨的科学作风。
  4. 爱护实验室仪器设备,实验时必须注意基本操作,仪器安装准确安全,实验台保持整齐清洁。
  5. 公用仪器、药品、工具等使用完毕应立即放回原处,整齐排好,不得随便动用实验以外的仪器、药品、工具等。
  6. 实验时应严格遵守操作规程,安全制度,以防发生事故。如发生事故,应立即向指导教师报告,并及时处理。
  7. 实验后立即清洗仪器,做好清洁卫生工作,并在规定时间内做好实验报告。
  8. 发扬勤俭办学精神,注意节约水电、药品,杜绝一切浪费。
  二 功能高分子实验室安全制度
  在高分子合成实验中,经常使用易燃、有毒的试剂,为杜绝实验室事故的发生,必须严格遵守以下规则:
  1. 蒸馏有机溶剂时,要注意装置是否漏气,以防蒸汽逸出着火。不能直接加热,要用水浴或油浴等加热,操作时不能随意离开工作岗位。
  2. 减压蒸馏时要戴防护眼镜,以防爆炸。
  3. 万一发生火灾,必须保持镇静,立即切断电源,移去易燃物,同时采取正确的灭火方法将火扑灭。切忌用水灭火。
  4. 有毒、易燃、易爆炸的试剂,要有专人负责,在专门地方保管,不得随意存放。
  5. 电气设备要妥善接地,以免发生触电事故,万一发生触电,要立即切断电源,并对触电者进行急救。
  6. 实验完毕,应立即切断电源,关紧水阀,离开实验室时,关好门窗,关闭总电闸,以免发生事故。
  三 常用仪器操作规定
  (一)电子天平
  1. 称量前先明确天平的量程及精度范围。
  2. 使用天平者在操作过程中必须要小心谨慎,做到轻放、轻拿、轻开、轻关,不要碰撞操作台,读数时,人身体的任何部位不能碰着操作台。
  3. 接通电源,仪器预热10 min 。
  4. 轻轻并短暂地按 ON 键,天平进行自动校正,待稳定后,即可开始称量。
  5. 轻轻地向后推开右边玻璃门,放入容器或称量纸(试样不得直接放入称量盘中),天平显示容器重量,待显示器左边“0”标志消失后,即可读数。
  6. 短暂的按 TAR 键,天平回零。
  7. 放入试样,待天平显示稳定后,即可读数。
  8. 重复5~7步骤,可连续称量。
  9. 轻轻地按 OFF 键,显示器熄灭,关闭天平。
  (二) 烘箱
  烘箱一般用来干燥仪器和药品,用分组电阻丝组进行加热,并有鼓风机加强箱内气体对流,同时排出潮湿气体,以热电偶恒温控制箱内温度。
  使用步骤:
  1. 检查电源 (单相 220V) ,并检查温度计的完整和各指示器、调节器非工作位置(指零)。
  2. 把烘箱的电源插头插入电源插座。
  3. 顺时针方向转动分组加热丝旋钮,同时顺时针方向转动温度计调节旋钮,红灯亮表示加热。
  4. 当温度将达到所需的湿度时,把调节器逆时针转到红灯忽亮忽灭处,10 min 左右看温度是否到达要求的温度,可用温度调节器进行调节,调到所需的温度止。
  5. 烘箱用完后,将温度调节器的旋钮逆时针方向转动到零处,同时把分组加热旋钮到零,切断电源。
  注意事项:
  1. 使用前必须很好的检查(电源、各调节器旋转的位置)。
  2. 严禁将含有大量水分的仪器和药品放进箱内。
  3. 易燃、易爆、强腐蚀性及剧毒药品不得放入烘箱内烘干。
  4. 使用温度不得超过烘箱使用的规定温度。
  5. 用完后必须把各旋钮回到零,再切断电源。
  6. 要求绝对干燥的仪器和药品,应该在箱内把温度降到室温才可取出。
  7. 使用温度要低于药品的熔点、沸点。
  8. 药品等撒在箱内时,必须及时处理,打扫干净。
  (三)搅拌马达
  1. 使用马达调节转速时,开始用手帮助慢慢启动马达,当搅拌转动时,速度从小到大逐渐增大,决不能一下子转速就很大,以免损坏仪器。
  2. 根据实验所需,选择适当的转速,不要时快时慢。
  3. 使用时,若发现马达发烫,应立即停止使用,马达转动时间不宜过长,一般5~6hr。
  4. 马达应放在干燥的地方保存。
  (四)循环水真空泵
  真空泵是用来形成真空的有效方法,循环水真空泵是以循环水为工作流体,利用流体射流技术产生负压而进行工作的一种真空抽气泵。常用作于真空回流、真空干燥等。
  使用规程:
  1)打开泵的台面,将进水口与水管连接。
  2)加水至水位浮标指示为上,接上电源。
  3)将实验装置套管接在真空吸头上,启动工作按钮,指示灯亮,即开始工作,一般循环水真空泵配有两个并联吸头(各装有真空表),可同时抽气使用。也可使用一个。
  (五)真空蒸馏装置
  1. 安装真空蒸馏的仪器时,必须选择大小合适的橡皮塞,最好选用磨口真空蒸馏装置。
  2. 蒸馏液内含有大量的低沸点物质,需先在常压下蒸馏,使大部分防物蒸出,然后用水泵减压蒸馏,使低沸点物除尽。
  3. 停止加热,回收低沸物,检查仪器各部分连接情况,使之密合。
  4. 开动油泵,再慢慢关闭安全阀,并观察压力计上压力是否到达要求,如达不到要求,可用安全阀进行调节。
  5. 待压力达到恒定合乎要求时,再开始加热蒸馏瓶,精馏单体时,应在蒸馏瓶内加入少许沸石 (一般使用油浴,其温度高于蒸馏液沸点的20~30℃,难挥发的高沸点物在后阶段可高30~50℃)。
  6. 蒸馏结束,先移去热源,待稍冷些,再同时逐渐打开安全活塞,等压力计内水银柱平衡下降时,停止抽气,等系统内外压力平衡后,拆下仪器,冼净。
  四、实验
  实验一 双酚A型环氧树脂的合成及其固化
  实验目的:了解逐步聚合预聚体的合成及其固化方法;学习环氧值的测定
  教学要求:学习环氧树脂的实验室制备方法,掌握环氧值的测定
  药品
  苯乙烯 甲基丙烯酸甲酯 丙烯酸丁酯 丙烯酸 OP-10 十二烷基硫酸钠 碳酸氢钠 过硫酸钾 氨水
  实验内容:
  1)树脂制备
  2)环氧值的测定
  3)树脂固化
  思考题:
  1. 根据所测环氧值计算所得聚合产物的分子量。
  2. 环氧树脂性能与固化剂的种类和用量有什么关系?
  3. 在环氧树脂制备过程中, NaOH起到什么作用?如果NaOH量不够会出现什么问题?
  实验二苯丙乳液的合成
  实验目的:了解自由基共聚合反应。
  教学要求:掌握单体预乳化法的聚合工艺。
  药品
  双酚A 环氧氯丙烷 乙二胺 NaOH 浓盐酸 丙酮 蒸馏水 乙醇
  实验内容:
  1)单体预乳化
  2) 聚合
  3)性能测定 转化率 化学稳定性 玻璃化温度Tg
  4)结构表征
  采用涂膜法进行红外光谱测定
  思考题:
  假设单体的转化率为100%,计算所得的共聚物的玻璃化温度,并与实测值比较。
  实验三 甲基丙稀酸甲酯的本体聚合
  实验目的
  1.掌握甲基丙烯酸甲酯的纯化方法;熟悉减压蒸馏的装置和操作技术。
  2.熟悉阿贝折射仪的用法,掌握鉴定物质纯度的方法之一。
  3. 了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。
  4. 掌握本体浇注聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺。
  教学要求
  掌握甲基丙烯酸甲酯的纯化方法
  了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法
  测量纯化后单体的折光率。
  仪器
  标准磨口三颈瓶,减压蒸馏装置一套,1 搅拌机;2 搅拌棒;3 温度计;4 球形冷凝器;5 三口瓶;6 水浴;7 恒温水浴。
  药品
  甲基丙烯酸甲酯100ml,10%NaOH 300ml,无水Na2SO4 15g,CuCl 0.1g,凡士林若干
  玻璃板150×150mm,玻璃纸,胶管,铁夹7,  偶氮二异丁腈(ATBN) 硅油
  实验内容
  1)甲基苯甲酸甲酯的纯化
  2)折光率的测量
  3)本体聚合
  思考题
  1)根据实验体会,指出减压蒸馏的操作要点。
  2)在合成有机玻璃板时,采用预聚制浆的目的何在?
  3)经聚合后的浆液为何要在低温下聚合,然后再升温?试用自由基聚合机理解释之。
  4) 如果最后产物出现气泡,试分析致成原因?
  5)自动加速效应是怎样产生的?对聚合反应有那些影响?
  实验四 乙酸乙烯酯的乳液聚合(白乳胶的制备)
  试验目的
  (1)了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特点;
  (2)掌握乳液聚合的实验技术。
  教学要求
  掌握乳液聚合的特点和实施方法;掌握乳液聚合的实验技术。
  化学试剂:NaHSO3  Na2CO3  聚乙烯醇-1788(10%),乳化剂OP-10,乙酸乙烯酯,过硫酸钾,碳酸氢钠,邻苯二甲酸二丁酯。
  仪器:机械搅拌器,回流冷凝管,温度计,三口瓶,恒压滴液漏斗(胶头滴管)。
  实验内容
  1)    乙酸乙烯酯的纯化
  2)    乙酸乙烯酯的乳液聚合
  3)乳液性能测试包括固含量测定、单体的转化率的测定、乳液的稳定性、乳液粘度的测定、乳液的增塑
  思考题:
  (1)乳化剂主要有哪些类型?各自的结构特点是什么? 乳化剂的浓度对聚合速率和产物分子量有何影响?
  (2)要保持乳液体系的稳定,应该采取什么措施?
  (3)乙酸乙烯酯的乳液聚合与理想的乳液聚合有那些不同?
  实验五 苯乙烯的悬浮聚合和阳离子交换树脂的制备
  实验目的:
  1)熟悉悬浮聚合的特点和实施方法;
  2)了解高分子反应的一般概念。
  教学要求
  掌握悬浮聚合的特点和实施方法。
  树脂交换当量的测定
  化学试剂
  聚乙烯醇,苯乙烯,二乙烯基苯,过氧化苯甲酰,十二烷,二氯乙烷,浓硫酸,丙酮,氢氧化钠,盐酸,酸碱指示剂
  仪器
 机械搅拌器,回流冷凝管,250mL三口烧瓶,滴液漏斗,布什漏斗,100℃温度计,恒温水浴锅,减压蒸馏装置
  实验内容
  1)    苯乙烯的纯化
  2)    苯乙烯的悬浮聚合
  3)    苯乙烯的磺化
  4)    阳离子交换树脂交换当量的测量
  思考题:
  (1)比较两种测定离子交换树脂交换当量方法的优缺点。
  (2)交联聚苯乙烯微粒磺化后,能否直接用蒸馏水洗涤,为什么?
  (3)制备交联聚苯乙烯微粒时,加入十二烷作为制孔剂,目的是什么?
  实验六聚乙烯醇的制备及其缩甲醛化反应
  试验目的:1)了解溶液聚合的基本原理和特点,掌握其实施技术;
  2)进一步加深对高分子化学反应的理解。
  教学要求
  掌握溶液聚合的特点和实施方法;掌握溶液聚合、高分子化学反应的实验技术。
  试验仪器
  三口烧瓶(250ml) 回流冷凝管 机械搅拌器 量筒(10ml,20ml,100ml)抽滤装置 温度计 恒温水浴 滴管 恒压滴液漏斗
  试验药品
  乙酸乙烯酯,甲醇, AIBN,NaOH甲醇溶液6%,PVA-1799(10%),HCl(10%), 甲醛(36%),氨水(1:2)
  实验内容:
  1)    乙酸乙烯酯的纯化
  2)    乙酸乙烯酯的溶液聚合
  3)    聚乙酸乙烯酯的醇解
  4)    聚乙烯醇的缩甲醛化
  思考题:
  (1)聚乙烯醇为什么要用聚乙酸乙烯酯来制备?
  (2)聚乙烯醇的缩醛化反应,最多约80%的-OH能缩醛化,为什么?
  试验七 淀粉基高吸水性树脂制备与吸水性能测定的实验设计
  实验目的:1. 了解高吸水性树脂的基本功能及其用途;
  2. 掌握制备聚合物类高吸水性树脂的方法;
  教学要求: 1. 了解高吸水性树脂的基本功能及其用途;掌握制备聚合物类高吸水性树脂的方法;初步学会根据实验任务查阅相关文献、设计实验方案;
  试验仪器
  恒温水浴 电动搅拌器 回流冷凝管 温度计(0~100℃)    滴液漏斗
  四口烧瓶 (250mL)  量筒(100mL) 蒸发皿      烧杯(100mL、200mL、500mL)
  研钵   涤纶纱布
  试验药品
  马铃薯淀粉 20 g 丙烯酸(AA) 52 g 丙烯酰胺68g NaOH 16g N,N—亚甲基双丙烯酰胺 0.24g  过硫酸钾0.2g 乙醇100g
  实验内容:
  (1) 了解高吸水性树脂的类型、吸水机理及合成原理,至少掌握一种SAR的制备方法;
  (2) 设计具体实验方案(要求采用水溶液自由基聚合);
  (3) 制备高吸水性树脂,初步考察个别因素对SAR吸水率的影响(做两个水平);
  (4) 测定高吸水性树脂的在不同水溶液(如盐水、蒸馏水、自来水等)的吸水率及其保水性、重复溶胀性。
  具体环节:
  (1)根据实验任务查阅文献资料,巩固高分子化学与物理基础理论,进一步了解高吸水性树脂的发展及应用情况。
  (2)独立设计实验方案,包括方案选择、原料预备、基本合成工艺、吸水性能测试、问题的预见及分析等。
  (3)分组讨论并确定小组具体实验方案。
  (4)熟悉仪器设备,动手搭建实验装置,并对部分原料进行预处理。
  (5)SAR合成预实验,探索并讨论确定最后的小组实验方案。
  (6)初步考察个别因素(如淀粉、丙烯酸的质量比、引发剂浓度、交联剂浓度、反应温度等)对所合成树脂吸水率的影响。
  (7)测试SAR的吸水率、保水性、重复吸水性等主要吸水性能。
  (8)测试SAR对不同水溶液(如盐水、蒸馏水、自来水等)的吸收率。
  (9)独立撰写实验报告(应包括实验目的、方案设计、测试方法、数据处理与讨论、参考文献等方面)。
  思考题:
  (1)高吸水性树脂的吸水机理是什么?
  (2)影响高吸水性树脂吸水率的工艺参数有哪些?
  实验预习要求:实验名称、目的、原理、步骤或流程、及所用化学物质的物性参数、实验注意事项。参考资料
  实验报告书写内容:实验名称、目的、原理、主要仪器药品、步骤或流程、实验现象、主要装置图、数据处理、实验体会、思考题。
 
 

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