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NaOH标准溶液的标定

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  一、基本操作
  1.碱式滴定管的使用
  a.包括使用前的准备:试漏、清洗
  b.标准溶液的装入:润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。
  c.滴定管的读数:
  2.滴定操作:
  左的拇指在前、食指在后,其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管,溶液即可流出。
  半滴的滴法
  二、标定实验(采用邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4为基准物进行标定)
  一)实验原理
  NaOH溶液采用间接配制法配制,采用基准物质进行标定。常用标定NaOH溶液的基准物有:邻苯二甲酸氢钾(KHP)、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾(KHP)作为基准物质标定NaOH溶液。其标定反应为:
  KHP + NaOH = KNaP + H2O
  反应产物KHP为二元弱碱,在溶液中显弱碱性,可选用酚酞作指示剂。
  滴定终点颜色变化:无微红(半分钟不褪色)
  二)实验步骤
  准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g于锥形瓶中,加20-30mL水,温热使之溶解,
  冷却后加1-2滴酚酞,用0.10mol•L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。平行标定三份。
  三)数据记录及数据处理
  见实验报告
  
  三、实验注意问题
  1 配制250mL 0.10mol•L-1 NaOH溶液,应称取NaOH多少克?用台称还是用分析天平称取?为什么?
  2 分别以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、二水草酸为基准物标定0.10mol•L-1 NaOH溶液时,实验原理如何?选用何种指示剂?为什么?颜色变化如何?
  3 分别以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、二水草酸为基准物标定0.10mol•L-1 NaOH溶液时,应称取的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、二水草酸的质量如何计算?
  4 如何计算NaOH浓度?
  5 能否采用已知准确浓度的HCl标准溶液标定NaOH浓度?应选用哪种指示剂?为什么?滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中?HCl标准溶液应如何移取?
  四、思考题
  1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?
  答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25mL之间,称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。
  如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。
  2.溶解基准物质时加入20~30mL水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?
  答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。
  3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?
  答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
  4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响?
  答:用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。
  
  

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